酸鹼指示劑滴定法(B)測定水中重碳酸根含量
1.原理
水樣用標準酸溶液滴定至規定的pH 值，其終點可由加入的酸鹼指示劑在該pH 值時顏色變化來判斷。
當滴定至酚酞指示劑由紅色變為無色時，溶液pH 值即為8.3，指示水中氫氧根離子(OH-)被中和，碳酸鹽(CO32-)均被轉為重碳酸鹽(HCO3-)，反應如下:
OH-+H+→H2O
CO32-+H+→HCO3-
當滴定至甲基橙指示劑由桔黃色變成桔紅色時，溶液的pH 值為4.4～4.5， 指示水中的重碳酸鹽(包括原有的和由碳酸鹽轉化成的)已被中和，反應如下：
HCO3-+H+→H2O+CO2↑
根據上述兩個終點到達時所消耗的鹽酸標準滴定溶液的量可以計算出水中重碳酸鹽的含量。
2.干擾及消除
水樣渾濁、有色均干擾測定，遇此情況，可用電位滴定法測定。能使指示劑褪色的氧化還原性物質也干擾測定。例如水樣中餘氯可破壞指示劑(含餘氯時，可加入l～2滴0.1mol／L硫代硫酸鈉溶液消除)。
3．方法的適用範圍
此法適用於不含有上述干擾物質的水樣。
曾取地表水水樣15個進行測定，濃度範圍在14.0—88.50mg／L時，相對標準偏差為O.1%～1.4%；加標回收率為96.0%---102%。
4．儀器
①酸式滴定管，25ml。
②錐形瓶，250ml。
5．試劑
5.1 無二氧化碳水：用於製備標準溶液及稀釋用的蒸餾水或去離子水臨用前煮沸15min冷卻至室温。pH 值應大於6.0，電導率小於2μS/cm。
5.2 酚酞指示液：稱取1g 酚酞溶於100mL95%乙醇中用0.1mol/L 氫氧化鈉溶液滴至出現淡紅色為止。
5.3 甲基橙指示劑：稱取0.1g甲基橙溶於100mL蒸餾水中。
5.4 碳酸鈉標準溶液(1/2Na2CO30.0250mol/L)：稱取1.3249g(於250 烘乾4h)的無水碳酸鈉(Na2CO3) ，溶於少量無二氧化碳水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。貯於聚乙烯瓶中，保存時間不要超過一週。
5.5 鹽酸標準溶液(0.0250mol/L) ：用分度吸管吸取2.1mL濃鹽酸（ñ=1.19g/mL)，並用蒸餾水稀釋至1000mL，此溶液濃度0.025mol/L，其準確濃度按下法標定：
用無分度吸管吸取25.00mL碳酸鈉標準溶液於250mL錐形瓶中，加無二氧化碳水稀釋至約100mL，加入3 滴甲基橙指示液，用鹽酸標準溶液滴定至由桔黃色剛變成桔紅色，記錄鹽酸標準溶液用量按下式計算其準確濃度：
c = 25.00×0.0250/V
式中
c 鹽酸標準溶液濃度(mol/L)
V 鹽酸標準溶液用量(mL)
6 操作步驟
6.1 分取100mL水樣於250mL錐形瓶中，加入4 滴酚酞指示液，搖勻，當溶液呈紅色時用鹽酸標準溶液滴定至剛剛褪至無色，記錄鹽酸標準溶液用量P；若加酚酞指示劑後溶液無色則不需用鹽酸標準溶液滴定，並接着進行下項操作；
6.2 向上述錐形瓶中加入3 滴甲基橙指示液，搖勻，繼續用鹽酸標準溶液滴定至溶液由桔黃色剛剛變為桔紅色為止，記錄鹽酸標準溶液用量M。
7 結果計算
c(HCO3-)=（T-2P）×cHCl×61×1000/V
式中：
c(HCO3-)——水樣中重碳酸根含量，mg/L；
M——用甲基橙做指示劑時，用鹽酸標準溶液滴定至桔黃色剛剛變為桔紅色時鹽酸標準溶液用量，mL；
P——用酚酞做指示劑時，用鹽酸標準溶液滴定至剛剛褪至無色時鹽酸標準溶液用量，mL；
T=M+P
V——水樣體積，mL；
cHCl——鹽酸標準溶液的濃度，mol/L。
註明:
1.當P=T時,表明M=0, c(HCO3-)=0；
2.當P＞1/2T時, c(HCO3-)=0；
3.當P=1/2T時, c(HCO3-)=0；
4.當P＜1/2T和P=0時, c(HCO3-)按上述公式計算。