一、操作前準備
1.設計升降温曲線,升温速率不得高於10℃/min,降温速率應低於15℃/min;
2.清掃環境;
3.每週開始使用管式爐時,檢查機械泵油線處於標線以上,拆除兩端蓋,清潔剛玉爐管;
4.將樣品舟推入剛玉爐管膛中部(恆温長度10cm);
5.塞上兩塊隔熱爐塞,使第二個爐塞的末端與爐體側面平齊;
6.裝上氣爐法蘭,確認密封墊落入槽中。
二、勞動防護用品的穿戴要求
1.應穿好實驗服
2.戴好隔高温手套,眼罩口罩等護具,避免吸入高温有害蒸發氣體
三、操作的前後順序、方式及機器設備狀態(一)充工作氣體
I.使用氫氣作為工作氣體時
1.接通氫氣氣路,對各接頭處用肥皂水檢漏,確認不漏氣;
2.確認各閥門處於關閉狀態;
3.逆時針旋轉旋鈕開氫氣瓶主閥,順時針旋轉旋鈕,緩慢打開出口減壓閥,使出口氣壓在0.1MPa;
4.接通機械泵電源,打開管式爐出口閥和機械泵氣路上的兩個閥門,抽5分鐘;
5.關閉機械泵氣路上的兩個閥門,關閉管式爐出口閥門,關機械泵;
6.打開上氣路控制閥,使箭頭指向“開”位置;
7.調節流量計旋鈕,指示數在20ml/min;
8.逆時針旋動旋鈕,打開管式爐進氣閥,直至氣壓表讀數為零;
9.打開管式爐進氣閥,打開氫氣氣路上的紅色出口閥門
10.在同氫氣滿10min後,才能開始加熱管式爐。加熱前,逆時針調節流量計旋鈕,使錐形瓶中的氣泡出現的速度為2個/秒
II.使用惰性氣體作為工作氣體時
1.接通工作氣路,將管式爐氣體出口端連接機械泵
2.打開管式爐進氣閥,合上真空泵電源,打開出氣閥(注意把住法蘭,避免爐管受力過大),抽空剛玉管和氣體管路
3.當管式爐真空表到-0.1(指針到盡頭時),關閉出氣閥,關閉進氣閥
4.逆時針旋動旋鈕開氣瓶主閥,順時針旋動旋鈕,緩慢打開出口減壓閥,使出口壓力在0.004MPa(2小格)
5.逆時針旋動旋鈕,緩慢打開管式爐進氣閥,密切注意管式爐氣壓表,確認氣壓在0.08MPa以下(如氣壓高於0.08MPa,打開管式爐出氣閥放氣)
6.管式爐氣壓表穩定時,關閉管式爐進氣閥,打開出氣閥,抽真空到-0.1,關管式爐出氣閥
7.重複4、5步驟兩次
8.關機械泵,打開管式爐進氣閥
(二)開爐
1.通電,打開操作面板上的電源開關,啟動面板;
2.使儀表處於初始狀態(即PV顯示數值,SV閃爍顯示STOP),若不處於該狀態,則按向上鍵對儀表清零,使儀表只處在測顯狀態;
3.調節温控表,按照工藝要求設定曲線;
4.按向下鍵2秒,SV顯示RUN運行程序;
5.按綠色Heating Ready鍵,啟動加熱電源,觀察電流表、電壓表(若工作電流超過150A持續幾秒鐘,按下Heating Off鍵斷開加熱電源,檢查管式爐功能參數的設定);
6.在使用惰性氣體做工作氣體時,升温過程中嚴密注意管式爐壓力錶,如壓力高於0.08MPa,立即打開出口閥放氣;
7.在使用氫氣做工作氣體時,降温過程中要注意監視錐形瓶中出氣情況,如有倒吸情況,應立即逆順時針調節流量計旋鈕,增加進氣量。
(三)正常關爐
1.程序運行完成後,主加熱電源自動停止,儀表處於初始狀態
2.按下紅色Heating Off鍵,使主繼電器斷開
3.待温度降至100℃以下,關閉面板控制電源
4.順時針旋動旋鈕關閉氣瓶總閥,逆時針旋動旋鈕關閉氣瓶出口減壓閥,(如果使用氫氣做工作氣體,逆時針關閉牆上氣路控制閥,使箭頭指向“關”位置)順時針關閉管式爐進氣閥,關閉管式爐出氣閥,關閉氫氣氣路上的紅色出口閥門
5.關閉管式爐總電源
6.打開管式爐鍋蓋,取出兩塊隔熱爐塞,再取出樣品舟
四、測試和調整
温控表調節:
1.按向左鍵1秒,進入温度設定狀態,通過按向左鍵移動光標,按向上和向下鍵來調節温度設定數值
2.按回車鍵1秒,進入時間設定狀態,通過按向左鍵移動光標,按向上和向下鍵來調節時間設定數值
3.程序最後一步為時間狀態,數值為-121,以結束全部程序,按回車鍵確定
4.長按向左鍵不放,然後按下回車鍵,則退出程序設置
5.按向左鍵進入程序設定狀態,再連續按回車鍵檢查設定的程序是否符合預定的升降温曲線
6.長按向左鍵不放,然後按回車鍵復位
7.按回車鍵2秒,進入基本參數設置,連續按回車鍵檢查基本參數(n5=389.7,p=15,t=10,ctrl=3,opl=28)
8.長按向左鍵不放,然後按回車鍵復位
9.按回車鍵1秒,檢查是否為STEP1,即程序從第一部開始執行
10.長按向左鍵不放,然後按回車鍵復位
非正常關爐:
1.若非程序控制關爐,則按向上鍵超過2秒,SV閃顯STOP
2.按紅色Heating Off鍵,使主繼電器斷開
3.按“正常關爐”第2步開始向下操作
誤操作的恢復:
1.按紅色Heating Off鍵,使主繼電器斷開
2.按回車鍵檢查STEP的數值,按上下鍵調回正常段數值
3.按向左鍵不放,然後按回車鍵復位
4.按向上鍵,顯示STOP,儀表進入基本顯示狀態
5.按向下鍵2秒,顯示RUN,再次運行程序
五、禁止行為
1.禁止向爐內放置可燃性液體及易溶解的金屬
2.爐管切忌驟冷驟熱,以免造成爐管破裂
3.嚴禁用濕手或導電體分合電器設備開關,在高温爐工作期間,使用人負責監護,使用完畢及時關閉電源
4.高温爐附近禁止擺放導電體、腐蝕性物品、有毒或易燃易爆物品,避免潮濕或淋水
5.操作者在升温、保温、降温過程中不得離開,如遇跳閘,要立即合閘供電。
六、特殊要求
1.操作人員所使用的坩堝鉗、坩堝叉以及坩堝,要與枱面上的控制器或電源線保持20釐米以上的安全距離,以防觸電或因高温燙壞控制設備或電源線路。
2.取、放試樣時,應先關掉高温爐電源,防止發生觸電。
七、異常情況處理
物理燙傷:
1.衝,第一時間用涼水持續衝15~20分鐘;
2.脱,脱衣服的時候感覺疼就需要拿剪刀把衣服剪開,保留跟皮膚貼合的布料;
3.泡,把燙傷的部位放到20℃左右的涼水裏15~20分鐘;
4.蓋,用乾淨的紗布覆蓋燙傷處並用繃帶固定一下;
5.送,到醫院就醫。
化學灼傷:
1.強鹼(如氫氧化鈉,氫氧化鉀)、鈉、鉀等觸及皮膚而引起灼傷時,要先用大量自來水沖洗,再用5%硼酸溶液或2%乙酸溶液塗洗。
2.強酸、溴等觸及皮膚而致灼傷時,應立即用大量自來水沖洗(濃硫酸不可用大量水沖洗,應先用乾布擦掉肌膚表面的濃酸後,再進行沖洗),再以5%碳酸氫鈉溶液或5%氫氧化鈷溶液洗滌。
3.如酚觸及皮膚引起灼傷,可用酒精洗滌。
中毒:
感到咽喉灼痛、嘴脣脱色或發紺,胃部痙攣或噁心嘔吐等症狀時應立即離開現場至通風處,呼吸新鮮空氣,通知應急人員人員戴好防護處理現場
火災:
發現火情應採取適當的消防器材進行撲救,防止火勢蔓延並迅速報告